預時效對TB8鈦合金棒超塑性的影響

TB8鈦合金具有較高的比強度、優異的冷成形性、較高的抗氧化性能和良好的抗腐蝕性能，在航空航天等領域得到了應用[1~3]。但是，作為一種高強度的亞穩β型鈦合金[4]，因β穩定元素含量較高而具有較高的變形抗力，使其超塑性成形受到限制[5，6]。

TB8鈦合金也具有一定的超塑性成形性能[7，8]。影響鈦合金超塑性的主要因素有應變速率、變形溫度和組織結構等[9~11]。顯微組織為兩相組織的合金具有更優的超塑性，因為第二相能在變形過程中阻止母相晶粒的過分長大，母相也能阻止第二相長大[12]。在TB8鈦合金拉伸變形時析出的α相能抑制晶粒過分長大，又能在一定程度上使基體組織發生應變集中而破碎，使晶粒細化[13,14]，從而提高其超塑性。因此在變形前對合金進行預時效處理，在晶界和晶內能均勻彌散析出一定量的α相。為了深入研究TB8鈦合金的超塑行為，本文對拉伸試樣進行預時效處理以改善其變形前的微觀組織，研究預時效溫度和時間對TB8鈦合金顯微組織、超塑性以及拉伸后組織的影響。

1、實驗方法

實驗用熱軋態TB8鈦合金棒材的名義成分為Ti-15Mo-3Al-2.7Nb-0.2Si(wt.%)，其相變溫度為820℃，化學成分列于表1。

TB8鈦合金拉伸試樣的尺寸如圖1所示。使用SANS-CMT4104電子萬能拉伸機進行超塑性拉伸實驗。在高溫拉伸之前對實驗組試樣進行不同制度的預時效處理，預時效溫度分別為400、440、480、520、560、600、640℃，保溫時間分別為0.5、1、2、4h，預時效工藝完成后空冷。恒應變速率超塑性拉伸實驗的溫度為840℃，應變速率為10^-3s^-1[8]。試驗前將水石墨涂抹在夾具螺紋處，以防止試樣與夾具高溫時發生燒結。鈦合金在高溫下極易氧化而生成氧化膜破壞其超塑性，因此涂抹型號為Ti-1的玻璃防護氧化劑，在室溫下自然干燥1h。將電阻爐升溫到設定溫度后放入試樣保溫15min，待受熱均勻后開始拉伸，試樣拉斷后立即取出水冷以保留其高溫組織。

2、結果和分析

2.1預時效對TB8合金顯微組織的影響

時效對合金的影響，主要是在一定的溫度和時間范圍內使過飽和固溶體發生脫溶和晶格沉淀，從而在過飽和固溶體中逐步析出第二相，使合金得到更加穩定的兩相組織。圖2給出了TB8合金經不同預時效制度處理后的SEM組織。對比原始組織(圖2a)可見，預時效對TB8合金的顯微組織有顯著的影響。預時效溫度主要影響合金中α相的含量和形貌。預時效溫度為480℃時在亞穩β相中析出細小顆粒的α相，但是由于原子活動能力較低α相絕大部分聚集在畸變能較高的β相界處，部分β晶粒并沒有析出α相(圖2b)。當預時效溫度提高到520℃時原子的擴散遷移率增大，脫溶速度加快，誘導畸變能較低的晶粒發生脫溶相析出。此時可見絕大部分亞穩β相的晶界和基體處均勻彌散析出α相顆粒，不僅使過飽和β相向平衡狀態轉變，而且細小的α相顆粒在變形過程中的釘扎阻礙位錯運動，從而提高了合金的超塑性。當時效溫度進一步提高至560℃時，合金的顯微組織發生明顯的轉變(圖2d)，在β相附近析出團狀α相。這不僅引起β相固溶體成分的改變，而且α轉變相和原始β相已經達到成分和數量的平衡，形成區別于母相其他區域的胞狀脫溶區，即不連續脫溶現象。預時效時間主要影響TB8鈦合金中過飽和β相的大小和脫溶相的含量及顆粒度的大小。在固溶初始階段過飽和固溶體先在滑移面和晶界等能量較高處析出，發生非均勻脫溶，可見脫溶相聚集在β相界處，而β基體部分基本未發生脫溶現象。隨著時效時間的延長過飽和固溶體進一步連續均勻脫溶，β相基體開始均勻析出細小α相，細小的α相均勻分布在晶體內部和晶界處(圖2c)。隨著時效過程進一步進行晶界和滑移面上的連續非均勻脫溶物已經長大，在晶界兩側形成了無析出相區，同時基體部分的連續均勻的脫溶物開始粗化，溶質濃度已經貧化，并伴隨著β相晶粒的再結晶長大現象。這表明，已經發生了過時效(圖2e、f)。

2.2預時效對TB8鈦合金超塑性的影響

TB8鈦合金在預時效溫度為520℃、不同預時效時間后進行參數為840℃、10-3s-1的超塑性拉伸試驗后的形貌，如圖3所示。對比未進行預時效的拉伸試驗結果可以發現，預時效促進了超塑性的提高。 其原因是，預時效使試樣中的α相均勻彌散析出。

彌散析出的第二相使TB8鈦合金具有更高的塑性，表現出更高的伸長率。對比圖3中各試樣拉斷后的伸長率可見，在時效溫度相同的條件下，隨著時效時間的增加伸長率先增大后減小。時效時間為1h時到達峰值點，δmax為362%。主要原因是，在預時效時間超過一定值后，時效時間進一步延長則發生過時效，使伸長率下降。

以峰值點的預時效時間1h為最佳預時效時間，不同預時效溫度的試樣進行參數為840℃、10-3s-1的超塑性拉伸試樣的形貌，如圖4所示。對比較低溫度(440℃)的預時效工藝和未進行預時效處理試樣的拉伸結果(圖4中3號試樣)，可以看出，在較低溫度預時效處理試樣的伸長率反而有所下降。這表明，并不是拉伸試驗前所有的預時效處理都能提高TB8鈦合金的超塑性。其原因是，預時效析出的第二相(α相)的數量不足和彌散度不均勻，在超塑性拉伸時彌散度不高的第二相不足以使基體組織的晶粒明顯細化，且較低的預時效溫度使析出的第二相晶粒較小，在一定程度上使強度提高而使塑性降低，結果是伸長率下降[15]。

由此可見，只有細小的顯微組織才能提高材料的強度、塑性和超塑性[16]。

當預時效溫度高于440℃時所有預時效試樣的伸長率都高于未經過預時效處理的試樣，且隨著預時效溫度的提高其伸長率表現出先提高后降低的趨勢。預時效溫度為520℃的試樣伸長率到達峰值點，高達362%。比未進行預時效工藝時的伸長率提高了將近一倍，且超過了預時效溫度為840℃、應變速率為10-4s-1超塑性拉伸試驗時的伸長率[8]。預時效溫度超過520℃時拉伸試驗后的伸長率開始下降，因為隨著預時效溫度的提高析出的第二相已經長大，在拉伸變形過程中不足以對基體產出應變集中而割裂基體大晶粒，不能使基體組織細化。這表明，520℃是預時效工藝的較佳溫度。

2.3預時效對TB8鈦合金超塑性拉伸后組織的影響

不同預時效溫度TB8鈦合金試樣超塑性拉伸前的組織如(圖5a、b、c)所示，超塑性拉伸后斷口部位的組織如圖5d、e、f所示。可以看出，隨著預時效溫度的提高拉伸前顯微組織中彌散析出的α相含量增多、尺寸增大，預時效溫度為520℃的晶粒最細小，伸長率最高。超塑性拉伸后斷口組織的等軸度逐漸提高，預時效溫度為520℃的晶粒最細小(圖5e)，平均直徑約為20μm。此條件下的等軸組織的晶粒度等級，到達8.5級[17]。當預時效溫度超過520℃后超塑性拉伸后的伸長率開始下降，斷口組織的晶粒尺寸開始增大(圖5f)，但是等軸晶粒的大小還比較均勻，未出現組織惡化的現象。這表明，在一定預時效溫度范圍內析出的第二相晶粒雖然在一定程度長大，但是由于均低于再結晶溫度晶粒的長大并不明顯。

預時效溫度為520℃、預時效時間不同的試樣拉伸實驗后斷口的組織，如圖6所示，圖6a、b、c是超塑性拉伸前的顯微組織。可以看出，隨著預時效時間的延長過飽和固溶體連續均勻脫溶而β相基體開始均勻析出細小α相，細小的α相均勻分布在晶體內部和晶界處(圖6b、c)。預時效時間為1h的試樣拉伸后斷口組織為等軸組織且晶粒明顯細化，發生了明顯的動態再結晶現象(圖6e)。在該條件下伸長率最高原因有：一是預時效后析出的第二相在超塑性拉伸過程中使基體組織細化而誘發更高的伸長率；另一方面，第二相的數量和彌散度足以誘發TB8鈦合金的最佳超塑性，基體β相等軸度最好、晶粒度最小，細小的第二相顆粒均勻彌散分布。隨著預時效時間的延長，拉伸斷口組織的晶粒明顯增大(圖 6f)。這表明，較長的預時效時間不能產生得到細小的拉伸斷口組織和更高的延伸率，因為較長時間的預時效使析出第二相的數量過多，在超塑性拉伸過程中阻礙了晶界滑動和擴散蠕變[18]，使伸長率降低和拉伸試驗結束后斷口組織的晶粒較大。

3、結論

(1)預時效溫度影響合金中α相的含量和形貌，預時效時間影響TB8鈦合金中過飽和β相的大小和脫溶相顆粒度的大小。

(2)預時效處理后的試樣在拉伸過程中發生不同程度的動態再結晶，過飽和固溶體析出的α相在高溫拉伸時能提高微觀組織的晶粒度并抑制β相的過分長大。預時效溫度一定的試樣斷口組織的晶粒度隨著時間的增加先減小后增大；預時效時間一定的試樣隨著溫度的提高斷口組織的等軸度逐漸提高，預時效溫度為520℃的晶粒最細小。

(3)使TB8鈦合金具有最佳超塑性的預時效工藝參數：預時效溫度為520℃和預時效時間為1h，伸長率高達362%，比預時效溫度為840℃、拉伸參數為10-4s-1時的伸長率更高，提高了超塑性成形效率。

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